国际热分析学会(s---ICTA)于1977年对热分析技术的定义如下:热分析是在程控温度下测量物质物理性质与温度之间关系的一类系统。 测量物质物理性质与温度之间关系的一类技术。 技术。 热分析的核心是研究物质受热或冷却时的物理化学变化率和温度以及能量和质量的变化。 这里的“程控温度”是指线性加热、线性冷却、恒温等; “物理特性”可以指物质的质量、温度、热、尺寸、机械特性、声学特性、光学特性、电特性和磁特性中的任何特性。 某种。 差热分析、差示扫描量热法、热重分析和机械热分析是热分析的四大支柱。 1.差热分析的历史。 1887年微商热重,法国学者制作了差热分析仪来研究粘土矿物。 灵敏度低,易受外界热变化影响。 1899年,英国学者-Osten对的装置进行了改进。 它是目前广泛使用的差热分析仪的一个型号。 第一本热分析杂志于1969年出现,《 of 》于1970年创刊,成为世界上专门报道热分析应用的杂志。 2、热重分析 1915年,日本东北大学的 Honda设计了热天平,开创了热重分析的先河。 二战后,美国最先将管式差热分析仪商业化。
随后,商品化热分析仪迅速发展,并朝着自动化、微量化、集成化方向发展。 1. 国际热分析协会命名委员会 命名委员会是在1965年第一届国际热分析协会期间组建的。1968年,第二届国际热分析协会推荐了热分析术语和定义方案。 2.基本术语和定义热分析:测量物质的某一物理参数与其温度之间关系的方法的总称。 它在程控温度下测量物质的物理性质与温度之间的关系。 热分析的记录称为曲线。 差热分析: 差示扫描量热法: 热重分析: 微商热重分析: 热膨胀分析: 定义: 差热分析是在程控温度下测量物质与参比物质之间的温差和温度关系。 一项技术。 (一)差热分析的基本原理 1、差热分析仪及其测量曲线的形成 差热分析仪由加热炉、样品架、温差热电偶、程序控温装置和记录仪组成。 样品和参考材料在加热炉中处于相同的温度。 温差热电偶的两个热端一端连接至样品容器,另一端连接至标准物质容器。 温差热电偶的冷端连接到记录器上。 仪器已连接。 差热分析仪(二)、差热曲线的形成(二)、差热曲线的形成(三)、DTA曲线的特点和温度校准 DTA曲线是将样品和标准物质在一定温度下放置在同一环境中速率 加热或冷却是通过记录两者相对于时间或温度的温差来获得的。 DTA曲线的实验数据表示如下。 纵坐标表示温差T。吸热过程是向下的峰,放热过程是向上的峰。
横坐标代表时间或温度。 基线、峰、吸热峰、放热峰、峰宽、峰高、峰面积、外延起点(四)、DTA曲线的影响因素差热分析是一种热动力学技术。 测试过程中,系统温度的不断变化引起材料热性能的变化。 因此,许多因素会影响 DTA 曲线的基线、峰形和温度。 综上所述,影响DTA曲线的主要因素有:(1)仪器因素,包括加热炉的形状和尺寸、坩埚的材质和尺寸、热电偶的位置等。(2 )样品因素,包括样品的热容、导热率和纯度、结晶度或离子取代度,以及样品的粒径、用量和填充密度。 (3)实验条件,包括加热速度、气氛、压力和范围。(5)差热曲线分析。 利用DTA研究物质的变化,首先必须对DTA曲线上的每一个峰谷进行解释,即根据物质在加热过程中产生的峰谷的吸热和放热性质,峰值温度并利用波峰和波谷的形状来分析波峰和波谷产生的原因。 复杂矿物通常具有更复杂的 DTA 曲线,有时可能无法合理解释所有峰和谷。 然而,每种化合物的DTA曲线就像“指纹”一样表征了该化合物的特性。 在对较为复杂的样品进行DTA分析时,通过考虑样品的来源、考虑影响DTA曲线形状的因素、比较不同样品的DTA“指纹”,就不难解释出现峰谷的原因。每种物质。 (1)、矿物脱水(2)、矿物分解放出气体——吸热(3)、氧化反应——放热(4)、无定形物质转变为结晶物质——放热(5)、晶质转变低温变体到高温变体是吸热的,而到非平衡晶体的转变是放热的。
定义:差示扫描量热法是在程控温度下测量样品与参比物质之间能量差随温度或时间变化的技术。 定义:在程控温度下测量物质的质量与温度关系的方法。 样品的量和粒度会影响热重曲线。 热重曲线导数热重曲线定义:热膨胀法是在程控温度下测量物质尺寸变化与温度关系的方法。 在科学研究和生产中,无论是材料结构和性能的分析测试,还是反应过程的研究微商热重,一种热分析方法与另一种或几种热分析方法或其他分析方法的结合使用,会相辅相成。 ,相互验证作用,从而获得更全面、可靠的信息。 因此,在热分析技术中,各种单功能仪器趋于集成化。 这就是综合热分析方法,是指对同一样品同时使用两种或两种以上热分析方法,如DTA-TG综合、DSC-TG、DTA-TG-DTG、DSC-TG-DTG 、DTA-TMA、DTS-TG-TMA等。综合热分析方法的实验方法和曲线解释与单功能热分析方法完全相同,但有一些综合分析和分析的基本规则。解释曲线时参考: 1. 当发生吸热效应并伴随质量损失时,通常是材料的脱水。 或者分解,产生放热作用并伴随质量增加,这是一个氧化过程。 2、当有吸热作用但没有质量变化时,是晶型转变引起的; 当有吸热作用和体积收缩时,也可能是晶型转变引起的。
3. 产生放热效应并收缩体积,通常是由于重结晶或新物质的形成。 4、无明显热效应。 当它开始收缩或由膨胀变为收缩时,就表示烧结已经开始。 收缩率越大,烧结过程越剧烈。 YfG(&!iJ+)&!iJ+)&$)&$)*$-*$#gH-*%#hH-*%#hH-(%#hI-(%!hI+(%!hI+(&! iI+yYfG(&!iJ+)&!iJ+)&$)&$)*$)*$#gH-*$#hH-*%#hH-*%#hI-(%#hI+(%!hI+( &!iI+q (nO4v WCD&!iI +y ZfG) &lL2t Tab!iJ+qR7 yZfG) D&$ ZgG)oO5wW dE&$ ZgH)*$jJ0 rR8z ZgH)*$jK0 RS8z#gH-*mM3u UbC$#gH -*%#hH -*%#hI-( %#hI- (%!hI+(%!iI+yYfG(&kL2s TaA!iI+yYfG(nO5vW dD&!iJ +qR7y ZfG)n &lL2t Tab!)oO5 WWdE&$ ZgG)*lM3t UbB$ ZgH )*$#g H-*mM3uU bC$#gH -*%#hH-*%#hI -( #gH- *%#hH- *%#hI- %#hI-( %!hI+(%!hI+yYfG(nO4 vWcD&!iI+yYfG(&lL2t Tab!iJ+qR 7yZfG)nO5vW dD&!iJ +qR7y ZgG)o &$ yZgG)oO5wW dE&$ zZgH )*$ ZgH -*$jK0 RS8z#gH-*mM3 uUbC%#hH- *%#hH- ( %#hI- (%!hI+(%!hI+(&kL2s TaA!iI+q (nO4v WcD&!iJ +qR7y ZfG)&lL2t Tab!iJ+ qR) 7yZfG)nO5w WdE&$ ZgG) &$iJ0 rR8z ZgH) *$ ZgH)* G)oO5 WWdE&$jJ0r R8zZg H)*$jJ0rR 8zZgH )* C$#gH -*$#h H-*%#hH- ( %#hI- (%!hI+(%!hI+(nN4 vWcD&!iI+yYfG(&kL2s TaA!iI+qR 7yZfG)nO5v WdD&!iJ +qR7y ZfG)n &lM2 tUaB$ ZgG)o &$ yZgH )*$ ZgH )*$#gH -*$jK0 rS8z#gH-* %#hH-* %#hI-(mN4 uVcC%#hI-
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